二氧化碳滅火劑檢測氣相色譜儀（國標 GB 4396 專用）

一、儀器核心配置（國標要求）

1. 檢測器（二選一）

• 氦離子化檢測器（HID）：仲裁法，靈敏度高，可測 ppb 級雜質（N?、O?、H?、CO）。

• 火焰光度檢測器（FPD）：微量硫檢測，（總硫含量以羥基硫計）。

• 氫火焰離子化檢測器（FID）+ 甲烷轉化爐：測總烴含量以甲烷計（甲烷化后 FID 檢測）。

2. 色譜柱

• 固定相：GDX-102（60–80 目） 或碳分子篩柱。

• 規格：3 m × 4 mm 不銹鋼柱（填充柱）。

• 用途：分離 CO?與 N?、O?、CO、CH?等。

3. 氣路系統

• 載氣：高純氦氣（99.999%）（HID）或高純氫氣 / 氮氣（TCD）。

• 載氣流速：30–50 mL/min。

• 進樣：六通閥定量環（1 mL），氣體直接進樣。

4. 溫控參數（推薦）

• 柱溫：100℃（恒溫）。

• 進樣口 / 檢測器溫度：120–150℃。

• 甲烷轉化爐：350–380℃（測總烴用）。

二、檢測原理（國標法）

1. 樣品經六通閥定量進樣，載氣帶入色譜柱。

2. CO?與 N?、O?、CO、CH?等在柱內分離，依次出峰。

3. HID/TCD 檢測響應，保留時間定性，峰面積定量。

4. 純度計算（GB 4396）：

   φ(CO2)=100?(φN2+φO2+φH2+φCO+φ總烴+φH2O+φ硫化物)×10?6

• 判定：φ(CO?) ≥ 99.5%（體積分數）。

三、標準操作步驟（現場 / 實驗室）

1. 取樣（關鍵）

• 從 CO?鋼瓶氣相取樣，先放氣 3–5 s沖洗管路，排除空氣。

• 用氣體取樣袋 / 定量環取樣，避免污染。

2. 儀器準備

• 通載氣，檢漏，升溫至設定溫度，基線穩定。

• 用CO?標準氣體（99.999%） 校準保留時間與響應因子。

3. 進樣與測定

• 六通閥進樣1 mL，記錄色譜圖。

• 積分各雜質峰面積，外標法計算各組分含量。

4. 數據處理與判定

• 按公式計算 CO?純度。

• 合格：≥99.5%；雜質總量≤5000 ppm。

四、常見問題與質控

• 空氣干擾：進樣前充分置換，六通閥無死體積。

• 峰形拖尾：適當提高柱溫、優化載氣流速。

• 重復性：平行樣 RSD ≤ 0.1%，雙人復核。

五、儀器選型建議

• 仲裁檢測：選HID 二氧化碳滅火劑檢測氣相色譜儀（如滕州中科譜GC-2090）。

六、二氧化碳檢測報告案例